Под страшными пытками и телефонным террором, который мне на старости лет устроили Вадим Арт и 2 Сереги - Sem и Starcomputer - выдаю страшную буржуинскую тайну. Приведу технологию по использованию, подготовке и регенерации ионообменных смол при глубоком обессоливании воды на одном из оборонных предприятий. По понятным причинам некоторые детали опускаю. Статья будет состоять из 3 больших частей. Здесь основные принципы работы, которые не являются догмой. Что-то можно взять на вооружение, что-то опустить или изменить. Еще прошу учесть, что руки у меня кривые и мозгов почти нет, потому не могу красиво оформить формулы. Ну звыняйте, как могу...
1. Методика регенерации и подготовки к работе ионообменных смол. Общие сведения. Исходная вода содержит примеси Ca++, Mg++,Na+, K+, HCO3-, Cl-,SO4--,NO3- и пр. Иониты - вещества, способные в эквивалентных количествах обменивать свои ионы на ионы электролитов, растворенных в воде Катиониты обменивают свои катионы на катионы водорода [Кат]Н + МетХ = [Кат]Мет + НХ [Кат]Н - катионит в Н-форме Мет - Ca++, Mg++,Na+, K+ (катионы металлов) Х - HCO3-, Cl-,SO4--,NO3- (кислотные остатки) Вода, прошедшая через катионит в Н-форме, называется Н-катионированной Аниониты обменивают свои анионы на анионы, содержащиеся в воде. При пропускании Н-катионированной воды через анионит в ОН-форме [Ан]ОН + НХ = [Ан]Х + Н2О [Ан]ОН - анионит в ОН-форме Х - HCO3-, Cl-,SO4--,NO3- (кислотные остатки) реакции ионного обмена между ионитом и раствором возможны потому, что ионы в ионите находятся в диссоциированном состоянии. По степени диссоциации иониты делят на сильно электролитные и слабоэлектролитные, способные обменивать свои ионы в широком диапазоне рН. Сильноосновной анионит - на анионы сильных и слабых кислот. Сильноосновной анионит - АВ-11-8чс, сильнокислотный катионит - КУ-2-8-чс Слабоэлектролитные иониты способны обмениватьсвои ионы в узких пределах рН. Катиониты - в щелочной среде, аниониты - в сильно кислой и только на анионы сильных кислот (например, ЭДЭ-10П) В результате ионного обмена изменяется и состав самого ионита. Продолжительность рабочего цикла определяется его обменной емкостью, которая определяется количеством г-экв ионов, поглощенных единицей массы или объема ионита. После использования до заданного предела обменной емкости ионита необходимо восстановление его обменной способности путем удаления задержанных им из фильтруемой воды ионов и введение взамен их ионов, которые он отдавал воде в период рабочего цикла. Процесс восстановления обменной емкости истощенного ионита называется регенерацией и является процессом ионного обмена, проводимого в обратном порядке. Межоперационный период смол составляет не менее 80 часов После истощения емкости поглощения Н-катионитовые фильтры регенерируют кислотой [Кат]Мет + НХ = [Кат]Н + МетХ а анионитовые - раствором щелочи [Ан]Х + МетОН = [Ан]ОН + МетХ На степень регенерации ионита влияют тип ионита, состав насыщенного слоя, его природа, концентрация и расход регенерирующего вещества, температура и время контакта. Схема получения деионизированной воды 1. Дистилляция с удельным сопротивлением Rуд выше 100кОм*см 2. Фильтрация от механических примесей 3. Катионитный фильтр 4. Анионитный фильтр 5. Фильтр смешанного действия (ФСД) На первом этапе происходит предварительная очистка. В процессе дистилляции вода освобождается от органических примесей (полностью от гуминовых кислот и на 90-98% от фульвокислот, которые снижают рН и Rуд) и от минеральных примесей. Дист. вода должна соответствовать ГОСТ 6709-72 На втором этапе осуществляется фильтрация от механических примесей размером выше 5 мкм На третьем этапе осуществляется Н-катионирование с помощью сильнокислотного катионита КУ-2-8чс. Происходит очищение воды от ионов металлов На четвертом этапе происходит обмен анионитов сильных кислот Cl-,SO4--,NO3- на ОН- слабоосновного анионита ЭДЭ-10П Пятый этап - деионизация в ФСД, когда в одном фильтре в перемешанном состоянии находятся катионит в Н-форме и анионит в ОН-форме. Благодаря очень близкому соседству положительно и отрицательно заряженных ионитов в смеси, состоящей из сильнокислотного катионита КУ-2-8-чс и сильноосновного анионита АВ17-8-чс, практически одновременно протекают реакции [Кат]Н + МетХ = [Кат]Мет + Х [Кат]Н + МетОН = [Кат]Мет + Н2О [Ан]ОН + НХ = [Ан]Х + Н2О [Ан]ОН + МетХ = [Ан]Х + МетОН МетОН + НХ = МетХ + Н2О Реакции равновероятны в сумме и обеспечивают необратимость процесса. ФСД является единственно надежным для получения глубокообессоленной воды благодаря необратимости процесса и обладает рядом других достоинств: скорость в 2-3 раза выше, чем при раздельном процессе, мало различающаяся эффективность при обессоливании вод различного состава. Недостаток ФСД - необходимость разделения ионитов для регенерации 2. Технологическая схема очистки воды Схема предусматривать 2 ступени очистки - предварительную и финишную. С целью увеличения продолжительности работы ионнообменных смол в качестве исходной используется дистиллированная или деионизированная вода в удельным сопротивлением Rуд выше 100КОм*см. Вода подается на колонки через механический фильтр с размером ячейки 5 мкм Первая колонка заполняется катионитом КУ-2-8-чс. Из ее вода поступает в колонку 2, заполненную анионитом ЭДЭ-10П. Это предварительная очистка до Rуд выше 1МОм*см После предварительной очистки вода поступает в фильтр 3, работающий на смеси смол КУ-2-8чс и АВ-17-8чс в соотношении 2:3 соответственно. В этом фильтре осуществляется финишная очистка до Rуд выше 1,5МОм*см. Rуд контролируется после предварительной очистки и после финишной очистки. В процессе работы объемная емкость смол уменьшается, соответственно уменьшается Rуд после предварительной и финишной очистки до 1МОм*см и 1,5МОм*см соответственно. Тогда смолы надо регенерировать 3. Регенерация смол 1. Краткая характеристика ионитов Катионит КУ-2-8чс сильнокислотный. Получают его сульфированием сополимера стирола и дивинилбензола. Катионит набухает при замачивании, но его молекулярная структура практически не меняется. Работает при любых рН, стоек химически и термически. Отвечает требованиям ГОСТ 20298-74 Анионит ЭДЭ-10П слабоосновной. Получают его поликонденсацией ПЭПА с эпихлоргидрином. По внешнему виду представляет собой красно-коричневые зерна неправильной формы со стекловидным изломом. Стоек к действию кислот и щелочей. Окислители его разрушают. Отвечает требованиям ГОСТ 20301-74 Анионит АВ-17-8чс сильноосновной. Получают его хлорметилированием сополимера стирола с 8% дивинилбензолом и последующим аминированием триметиламином. Термоустойчив. Отвечает требованиям ГОСТ 20301-74 Регенерацию ионитов следует проводить в емкостях из углеродистой стали, футерованной винипластом емкостью 5 л 2.Регенерация катионита КУ-2-8чс. Отработанный катионит загружается в емкость для регенерации. Затем заливается 4%-ным раствором HCl так, чтобы толщина слоя раствора над ним была не меньше 5-7 см. Катионит тщательно перемешивают в растворе в течение 10-15 мин., затем раствор сливают, а катионит заливают новой порцией HCl. В процессе обработки происходит вытеснение ионами Н+ кислоты катионов Ca++, Mg++,Na+, K+ [Кат](Ca++, Mg++,Na+, K+) + HCl = [Кат]Н + (Ca++, Mg++,Na+, K+)Cl- Для наиболее полной регенерации катионита через 1 его объем следует пропустить 5-10 объемов HCl. Повторное использование возвратов HCl, особенно после 2 и 3 обработок мало снижает эффективность обработки смолы и несомненно выгодно, т.к. расход HCl снижается почти на 2/3. После окончания регенерации производят отмывку катионита от регенерирующего раствора. Отмывку ведут дистиллированной или деионизированной водой до равенства Cl- в промывочной и исходной воде. Отрегенерированный катионит хранят под слоем дистиллированной воды. Качество регенерации проверяют так: отбирают в стакан немного катионита, сливают с него воду и заливают водой из водопровода. Катионит перемешивают и отливают воду в пробирку или стакан, добавляют несколько капель метилоранжа. Если катионит отрегенерирован хорошо, то вода окрашивается в красный цвет, если плохо - в соломенно-желтый. 3.Регенерация анионита ЭДЭ-10П Отработанный анионит загружают в емкость, заливают 2%-ным раствором NaOH, приготовленным на Н-катионированной воде. При этом идут реакции [Ан] (Cl-,SO4--,SiO3--) + NaOH = [Ан]ОН + Na(Cl-,SO4--,SiO3--) Для регенерации одного объема анионита необходимо 40-50 объемов NaOH. Допускается повторное использование щелочи, при этом первые 3 фильтрации производятся со сбросом в канализацию. Регенерация идет около 2 часов. Отмывку анионита от избытка щелочи проводят Н-катионированной водой до слабо малиновой окраски по фенолфталеину. Отрегенерированный анионит хранят под слоем Н-катионированной воды. 4.Разделение и регенерация ионитов После уменьшения обменной емкости ФСД, которую определяют по падению Rуд до значения меньше 1,5 МОм*см иониты загружают в емкость и заливают 4%-ным раствором HCl так, чтобы толщина слоя раствора составила не менее 7 см. Иониты тщательно перемешивают. При различной плотности анионит всплывает на поверхность, а катионит оседает на дно. Анионит осторожно сливают, помещают в емкость и отмывают от HCl Н-катионированной водой до равновесия концентраций Cl- в исходной воде и в фильтрате. Анионит заливают 4%-ным раствором NaOH. Для регенерации одного объема анионита необходимо 30-40 объемов NaOH. Допускается повторное использование щелочи, при этом первые 3 фильтрации производятся со сбросом в канализацию. Отмывку анионита от избытка щелочи проводят Н-катионированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Смешивание смол Отрегенерированные иониты смешиваются в соотношении 2:3 в деионизированной воде, выдерживаются 1-2 часа. В это время происходит взаимопроникновение и нейтрализация остатков HCl и NaOH. Отмывку смешанных ионитов производят деионизированной водой, получаемой на стадии предварительной очистки до получения Rуд выше 1,5МОм*см. Порядок подготовки товарных ионитов к работе. Товарные иониты КУ-2-8чс и АВ-17-8чс следует отрегенерировать по технологии, приведенной выше. Все иониты содержат органические и неорганические примеси (полупродукты синтеза, железо), от которых необходимо избавиться. Подготовка включает этапы: 1 Обработка NaCl 2. Удаление железа 3. Обработка HCl и NaOH и отмывка. Обработка NaCl предназначена для 2 целей - предупреждения растрескивания зерен и высаливания органических примесей из матриц ионитов. Иониты, как правило, загрязнены железом, т.к. синтез ведется в негумированных колонках. Особенно нежелательны примеси железа в анионитах ФСД. Подготовка катионита производится в следующем порядке. Катионит КУ-2-8чс небольшими порциями загружается в емкость с насыщенным 25%-ным раствором NaCl и выдерживается 24 часа. Отмывка от NaCl производится прямотоком исходной водой сверху вниз до равенства концентраций Cl- в исходной воде и выходящем фильтрате с помощью AgNO3 визуально по ГОСТ 4245-72 Перед загрузкой катионита в фильтры проводят регенерацию 4%-ным раствором HCl, приготовленном на Н-катионированной воде. Подготовка анионита Один из них загружается в емкость с насыщенным 25%-ным раствором NaCl и выдерживается 24 часа. Затем раствор сливают, анионит несколько раз промывают Н-катионированной водой до равенства концентраций Cl- в исходной воде и фильтрате с помощью AgNO3. Анионит обрабатывают 4%-ным раствором HCl, приготовленном на Н-катионированной воде в соотношении5 объемов раствора к 1 объему анионита до равенства концентраций Fe++ и Fe+++ в исходном растворе и фильтрате с помощью роданистого аммония по интенсивности окрашивания пробы. Отмывка анионита от HCl проводится Н-катионированной водой до нейтральной реакции по метилоранжу. регенерацию. АВ-17-8чс проводят по схеме 4, а ЭДЭ-10П - по схеме 3. Отмывка анионитов на любой стадии только Н-катионированной водой. Хранить отрегенерированные аниониты только в герметичной таре. Для обеспечения необходимой производительности блока фильтров при использовании ЭДЭ-10П рекомендуется отделять фракцию частиц размером менее 0,4 мм, т.к. они забивают сетки фильтров и уменьшают пропускную способность блока фильтров |
Re: Как работать с ионообменными смолами
Спасибо, Ирина.
За Цитата:
|
Re: Как работать с ионообменными смолами
Вот так,выдавая одну военную тайну за другой, и про-срали страну. :)
Ира, спасибо ! |
Re: Как работать с ионообменными смолами
Щас все возьму и сотру, если будете выступать. Хоть бы 100 грамм налили да пончик подогнали... А так забесплатно приходится секреты выдавать.
|
Re: Как работать с ионообменными смолами
|
Re: Как работать с ионообменными смолами
Повторюсь, тема замечательная.
Вот бы еще из химиков кто-то наладил выпуск таких наборов растворов...... |
Re: Как работать с ионообменными смолами
Ира С П А С И Б О!А сто грамм и пончик по приезду!С ув.Леонид.
|
Re: Как работать с ионообменными смолами
Цитата:
|
Re: Как работать с ионообменными смолами
Цитата:
Цитата:
|
Re: Как работать с ионообменными смолами
Starcomputer,
Однако, 1% серная кислота подойдет.... а электролит таки продают. |
Re: Как работать с ионообменными смолами
Цитата:
|
Re: Как работать с ионообменными смолами
Starcomputer,
Если брать непосредственно у производителя - проблем не будет... а с этим Китаем/Малайзией/Таиландом - реально уже запарили((( |
Відповідь: Re: Как работать с ионообменными смолами
Цитата:
А вообще если деминерализировать дистиллят, то заморачиваться с восстановлением смол ИМНО есть смысл только если речь идет о тоннах (если не десятках тонн) воды в неделю. |
Re: Как работать с ионообменными смолами
При використанні іонообмінників у якості основного демінералізатора виникає потреба частої регенерації смол (зрозуміло, що смоли є в окремих колонах і там же ж їх регенерують) . А це зводиться до постійного перекидання шлангів на вхідних-вихідних штуцерах колон. Справа марудна, бо потрібно знімати хомути (без хомутів шланги люблять злетіти з штуцера).
Тому питання до форумчан -- хтось може запропонувати схему регенерації смол у колонках з вирішенням проблеми перекидання шлангів? Коротко про саму систему. Колонки виготовлені з акрилової труби. На торцях фланці з штуцерами для шлангів. Смоли після первинного замочування поміщають у колони. Прокладки з сітками з нержавійки запобігають потраплянню гранул в труби. При роботі вода подається знизу. При регенерації і промивці колону перевертають. |
Re: Как работать с ионообменными смолами
aides, использовать пару трехходовых вентилей... Вода идет либо по одному маршруту - либо по другому...
Это если я понял правильно вопрос... |
Текущее время: 16:19. Часовой пояс GMT +3. |
Powered by vBulletin® Version 3.8.7
Copyright ©2000 - 2024, Jelsoft Enterprises Ltd. Перевод: zCarot
(с)Бешлега Олександр Анатолійович, 2002-2024. Використання матеріалів сайту без посилання на джерело заборонено.
Дякуємо за ліцензійну версію форума компанію Барбус, представника торгової марки Sera в Україні.